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水文局水质监测成果质量评定办法

来源:长江流域水质监测中心 时间:2022-03-18 作者:长江流域水质监测中心 编辑:赵旻

(2021年12月10日以“水文水质〔2021〕574号”文印发)

第一章 总 则

第一条 为加强水文局水质监测管理,贯彻落实水利部水文司行业质量管理文件精神和水文局质量方针及质量目标,进一步提高水质监测成果质量,使水质资料整编向标准化、规范化发展,特制定本评定办法。

第二条 制定本办法的依据主要包括现行的国家与行业标准、规范规程及水利部水文司《水质监测质量管理监督检查考核评定办法》等七项制度(以下简称“七项制度”)、长江委水文局《水质监测质量管理监督检查考核评定办法》等七项质量管理制度(办法)实施细则(以下简称“实施细则”)、《水文局水质监测技术补充规定》(以下简称《补充规定》)和《水文局质量管理体系文件》(以下简称《质量体系文件》)等。

第三条 本办法适用于水文局水质监测成果资料复审验收的评定工作。

第四条 本办法将水质监测成果质量划分为优秀、良好、合格、不合格四个等级(划分标准见第六十七条)。

第五条 各水环境监测中心(以下简称各中心)须根据水文局所下达的《生产(科研)任务计划》编制本中心《水质监测生产任务书》(以下简称《任务书》),并按规定报长江流域水质监测中心(水质监测管理处)备查。各中心应严格按《任务书》要求完成各项生产(科研)任务。未按《任务书》开展监测工作,出现无故缺测、漏测的,将取消该中心当年成果质量评优资格,并按水文局有关规定追究责任。

第六条 各中心须加强质量管理,确保水质监测成果质量。严禁任何人以任何方式伪造水质监测资料,否则,一经查实,取消该中心当年成果质量评定资格,并按水文局有关规定从重从严处理。

第二章 基础工作

第七条 各中心须确保水质监测质量管理体系的有效运行。同时,积极向水利部主管司局申报质量和安全管理优秀单位,对于评定结果为优秀的中心,当年成果质量评定奖励2分。

第八条 上级有关部门的现场检查是产品生产过程质量控制的重要环节之一,现场检查意见可作为成果质量评定参考意见。现场检查中如发现存在严重影响成果质量的问题,取消该中心当年成果质量评优资格。

第九条 对于水利部、国家市场监督管理总局等有关部门以及长江委、水文局组织开展的质量控制考核,各中心应认真组织,积极参加,并力争取得好成绩。无故未按要求参加考核的中心,扣2分;有不合格项目的中心,每项扣0.5分;全部项目一次性合格的中心,奖0.5分。若当年有多次考核,先分别按此标准赋分,然后按平均值计算各中心得分。

第十条 取得检验检测机构资质认定证书是开展水质监测、为社会提供合法公正数据的前提条件,各中心须认真组织开展资质认定工作,取得资质认定证书,并严格按照质量管理体系要求开展监测工作。对于被取消资质认定证书的中心,取消其当年成果质量评定资格。

第三章 监测分析工作

第一节 样品采集、运输、保存、分发及现场测试

第十一条 采样过程须严格按照《水环境监测规范》《补充规定》等技术要求执行。样品采集过程中应同时做好现场质量控制样品的制备,并做好记录。若同一批次中无现场质量控制样品记录,每批次扣0.1分;质量控制样品比例低于规定要求的,每批次扣0.05分。

第十二条 各中心须实施有效质量控制,质量控制措施应满足《水环境监测规范》《补充规定》等技术要求。未按要求开展现场采样质量控制的,每缺少一个项目扣0.2分。

第十三条 采样人员在采样现场须及时、详细、如实填写《野外采样原始记录表》及《现场检测原始记录表》,认真记录河流(湖泊、水库)名称、采样断面、断面位置、采样日期和时间、采样人员、采样天气情况、其它现场有关情况及现场测定参数等信息。出现漏项或填写错误的,每项扣0.02分;填写不准确的,每项扣0.01分。

第十四条 水样的运输和保存须严格按照《水环境监测规范》《补充规定》等技术要求执行。水样应及时送交实验室,交接过程须有完整的记录和签名。无交接记录的,每次扣0.2分;记录填写不全或错误的,每项次扣0.02分。

第十五条 样品接收后,须由相关负责人或授权委托人签发检测任务通知单。任务通知单应包括任务来源、样品数量、编号、检测项目、所采用标准分析方法、质量控制措施等基本内容。无检测任务通知单的,每次扣0.2分;出现漏项或填写错误的,每项次扣0.02分。

第十六条 样品送达实验室后,须在样品规定保存时间内进行测试,否则每项次扣0.2分。

第二节 实验室分析

第十七条 各中心须采用现行有效的标准分析方法进行实验室分析工作,杜绝超范围使用标准分析方法。未填写标准分析方法或标准分析方法填写错误的,每项扣0.05分;未严格按标准分析方法进行操作的,每项扣0.03分。当所使用标准中含有多项分析方法时,应注明具体使用方法,否则每项扣0.01分。

第十八条 BOD5第一天与第五天应采用同一分析方法,否则每次扣0.03分。

第十九条 当测定结果超出所用标准分析方法上限时,须对样品进行稀释分析,稀释后样品检测结果应在校准曲线的30%~70%范围内,否则每项次扣0.2分。

第二十条 分析过程中所使用的自配溶液均须有配制记录,否则每项次扣0.05分。

第二十一条 标准溶液的配制及标定须满足《补充规定》的要求。标准溶液的配制和保存须根据溶液的稳定性及保存时间来确定,不得超期使用。对于浓度不稳定的标准溶液,须在每次使用前配制或标定,否则每项扣0.03分。

第二十二条 所配制试剂浓度错误的,每项扣0.03分;标准溶液浓度配制错误并影响成果质量的,每项扣2分。

第二十三条 每次标定标准溶液时,应进行2~3份平行测定,标定结果相对偏差应不大于5‰,否则须重新标定。标定结果相对偏差大于5‰、且未重新标定的,每次扣0.02分。

第二十四条 各中心须确保监测分析仪器设备满足其工作任务的要求,并安排专人负责仪器管理。因仪器设备维护保养不善、操作不当,影响成果质量的,扣0.5分;仪器设备维护保养记录不全的,每项扣0.02分。

第二十五条 当采用新的分析方法或现有实验条件发生了较大变化时,应进行方法验证或确认。若未进行方法验证或确认的,每项扣0.2分。

第二十六条 未按《水环境监测规范》《补充规定》要求进行实验室内质量控制(如:空白、平行、回收率试验)的,每批次扣0.5分;质量控制样品数量未达到要求的,每批次扣0.1分;质量控制数据未达到误差要求、且未按要求进行重新测试的,每项次扣0.05分。

第二十七条 在回收率试验中,如水样含量小于方法检出限,应在水样中先加入一定浓度的标准试剂,然后再进行回收率试验,否则每项次扣0.03分。

第二十八条 各中心全年常规质量控制内容应覆盖本机构所开展的全部监测项目(详见《水环境监测规范》附录A分析精密度和准确度允许差),否则每缺少一个项目扣0.5分。

第二十九条 样品平行样测定结果符合允许误差要求时,其结果应用平均值表示,否则每项次扣0.02分。

第三十条 各项目分析时应做样品空白,并扣除空白分析值(痕量有机物项目除外),否则每项次扣0.03分。

第三十一条 当空白测定值变化较大、且不符合《补充规定》要求时,应认真查清原因并重新分析,否则每项次扣0.03分。

第三十二条 校准曲线测量应按标准分析方法规定的步骤进行,并满足《补充规定》中有关要求。校准曲线应进行精密度检验(相关系数γ绝对值应大于或等于0.999,特殊项目除外)、截距检验(截距a与0无显著性差异),经检验合格后方可使用,并填写检验计算结果。出现不合格项或检验数据计算错误的,每项次扣0.05分;未进行精密度检验、截距检验或无记录的,每项次扣0.1分;有检验合格记录但未填写检验计算结果的,每项次扣0.02分。

第三十三条 校准曲线测定时如出现负值(含减去空白值后),应查找原因,重测或记为零(当负值在误差允许范围内时),否则每项次扣0.05分。

第三十四条 样品分析测试结果不得超过所做校准曲线的上限控制范围,否则每项次扣0.2分。

第三十五条 在检测人员、仪器设备、使用试剂与环境条件相对稳定情况下,如两次测定间隔时间较短(≤10天),可在上次校准曲线上进行带点测试,但至少应带入两点中等浓度标准样,所带标准样品的测值与原校准曲线对应点的测值的相对误差应小于±5%。校准曲线带点测试结果须记录在样品测试原始记录表的最下面两行,并注明。间隔超过10天且未重新做校准曲线的,每项次扣0.2分;间隔未超过10天、但无带点测试记录或带点测试误差超过允许值的,每项次扣0.1分。

第三十六条 水样检测完毕后,须及时对检测结果进行合理性检查,发现异常值应迅速查明原因、或重新检测,并注明处理方法及原因。如测定数据中有可疑值,经检查属非操作失误所引起的,可采用Dixon法或Grubbs法等检验同组测定数据的一致性后,再决定其取舍。出现异常值未及时查明原因和注明的,每次扣0.2分。

第四章 数据处理及资料整编

第三十七条 为保证资料整编工作的顺利进行,各中心参加该项工作的代表须按通知时间准时参加整编工作,无故迟到的扣0.1分。

第三十八条 各中心应按通知要求将各种记录表格携带齐全,如有漏缺,应及时采取补救措施,否则每项次扣0.2分。

第三十九条 各中心的原始记录表格应按《补充规定》统一制定的格式制作。未使用统一表格格式、且所使用表格存在漏项的,每项表格扣0.2分。

第四十条 原始记录应用墨水笔或档案圆珠笔及时填写在原始记录表格中,不得记在纸片或其它本子上再誊抄,不得以回忆方式填写。如原始记录出现誊抄或回忆方式填写的,两次及以下,每次扣2分,并取消该中心当年成果质量评优资格;若同一中心出现三次及以上的,取消该中心当年成果质量评定资格。

第四十一条 原始记录应字迹端正,内容真实、准确、完整,不得省略。所有原始记录严禁随意改动(涂改、套改、挖补等),如确需改正,应在错误数据上划一道横线,并加盖修改人员印章,再在其上方写上正确内容,他人不得擅改。出现漏项和填写错误的,每处扣0.02分;出现省略、填写不准确或改错不规范的,每处扣0.01分。

第四十二条 项目分析过程有环境要求的,应认真填写分析室温度、湿度等环境控制参数。未按要求填写的,每处扣0.02分;环境参数不满足分析要求的,每处扣0.02分;填写错误的,每处扣0.01分。

第四十三条 对于同一项目或同一物质的名称等,当多次在表格中出现时,填写应前后一致,否则每项扣0.02分。

第四十四条 仪器编号应统一填写仪器出厂编号,否则每处扣0.01分。

第四十五条 对带数据自动记录和处理功能的原子吸收仪、气相色谱仪、原子荧光仪、离子色谱仪等大型分析仪器,其输出打印结果格式规范、信息齐全的,或通过对数据处理程序扩展、使输出打印结果为标准格式且扩展程序经过验证的,可直接作为分析原始记录,分析、校核、审核人员须签名;否则,应将测试数据转抄在原始记录表上,并附上仪器打印结果,仪器打印记录纸上须有分析人员签名;记录纸不能长期保存的(如热敏纸等),可采用复印件,并做必要的注解。未将数据转抄到原始记录表上的,每项扣0.1分;未带仪器记录纸的,每项扣0.03分;仪器记录纸未按要求签名的,每处扣0.01分。

第四十六条 原始记录中零应统一记至有效位数。对于样品测量中仪器示值小于空白测定仪器示值的情况,考虑到仪器零点漂移等客观因素的影响,减空白后的值不宜记为负值,而应统一记为“零”,否则每项次扣0.01分。

第四十七条 原始记录违反《补充规定》“数据处理”有关要求的,如数据修约、有效位数的确定等,每处扣0.02分。

第四十八条 小于检出限的测定计算结果不得按数据修约进位,应直接填写“

第四十九条 相关系数尾数的修约不得进位,应直接舍去,否则每项次扣0.02分。

第五十条 分析过程中有关读数的有效位数应根据计量器具的精度和仪器最小示值来确定,分析计算出的浓度的有效位数应按所采用的标准分析方法最低检出浓度的有效位数确定,标准曲线斜率、截距有效位数应按《补充规定》确定,否则每处扣0.02分。

第五十一条 因计算错误而影响成果质量的,每处(含连带错误)扣0.5分;出现计算错误但不影响成果质量的,每处(含连带错误)扣0.05分。

第五十二条 所有检测数据均须按规定使用法定计量单位,否则每处扣0.02分;计量单位漏填或填写错误的,每处扣0.02分。

第五十三条 原始记录应有齐全的分析、校核、审核等人员签名。有漏签情况的,每处扣0.02分;签名不规范的,每处扣0.01分。

第五十四条 检测结束后,须及时对测试数据进行校核和审核。校核时间间隔不应超过2天,审核应在测试完成后一周内完成。无分析、校核、审核时间的,每处扣0.03分;校核、审核时间间隔超时的,每处扣0.02分。

第五十五条 检测报告信息须涵盖《质量管理体系文件》和《补充规定》所规定的检测报告全部内容,否则漏掉一处扣0.02分。

第五十六条 水质监测成果资料编制应严格按照《补充规定》要求执行,否则按照第五十七条至第六十条扣分,并责令有关中心按要求重新编制,直至合格。

第五十七条 水质监测整编成果资料未按站装订成册的,每站扣0.3分;装订成册但内容不全的,每缺一项内容扣0.1分。

第五十八条 水质监测整编成果资料全部使用A4纸张,大于A4幅面的部分应折叠成A4幅面,否则每册扣0.2分;装订不规范的每册扣0.02分。

第五十九条 责任页内容应包括:制表、校核、审核,并有相关人员签名,否则每缺一项内容扣0.05分;相关人员签名有漏签情况的,每处扣0.02分;签名不规范的,每处扣0.01分。

第六十条 水质监测整编成果资料应严格按照《补充规定》中表格样式编排,版面排版不规范的,或字体与要求明显不符的,每页扣0.02分;文字内容存在明显错误的,每处扣0.02分。

第六十一条 水质整编资料审查应全面、认真,发现可疑之处,须查明原因;若原因不明,应如实说明情况,不得任意修改或舍弃数据。成果表中出现可疑数据且未进行情况说明的,每处扣0.2分。

第六十二条 水质监测成果表、特征值统计表中数据应准确、齐全。成果表中如有成果数据错误,每处扣0.5分;成果表中数据缺项且无合理情况说明的,每处扣0.5分;如因录入错误和漏录造成成果表中数据错误和数据缺项的,每处扣0.05分;特征值统计表中有统计数据错误的,每处扣0.2分;

第六十三条 水质监测分析方法一览表中分析方法应填写准确,且与原始记录表中方法一致。年度内同一项目使用了多种方法的,应全部列出。否则,每项扣0.03分。

第六十四条 水质监测站及断面一览表、监测情况说明表及位置图等图表内容应准确填写,否则每项次扣0.03分。

第五章 计分办法及质量等级划分

第六十五条 成果质量评定以中心为单位,各中心总分值均为100分。本评分办法分数精确到0.01分(当某项符合多项扣分标准,以最高扣分值计),根据基础工作、监测分析工作、数据处理及资料整编等情况累计扣分或奖分,由此计算出各中心的实际分值。

第六十六条 整编评比内容包括:各种原始记录、水质监测情况说明表及位置图、水质站及断面一览表、水质站及断面分布图、监测成果表、监测成果特征值年统计表、检测任务通知单、样品交接单、检测报告等。

第六十七条 成果质量等级划分标准

(1) 90≤分值≤100,优秀;

(2) 75≤分值<90,良好;

(3) 60≤分值<75,合格;

(4) 分值<60,不合格。

第六章 奖惩及其它

第六十八条 对于成果质量得分第一名的中心,给予表彰和奖励;对于成果质量评为不合格的中心,进行通报批评、责令限期整改,并依据水文局有关规定,追究有关人员责任。

第六十九条 对主动揭发伪造资料行为者,经查实无误后,将按水文局有关规定给予奖励。对伪造资料的直接责任人,按水文局有关规定进行处罚。

第七十条 取消成果质量评定资格的中心,其成果质量视为不合格。

第七十一条 本办法由水文局长江流域水质监测中心(水质监测管理处)负责解释。

第七十二条 本办法自颁布之日起实施,原《长江水利委员会水文局水环境监测成果质量评定办法》同时废止。


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